故障1:載氣流速低,柱前壓力低故障點(diǎn)可按穩(wěn)流閥前后劃分:
閥前:(1)氣路堵塞(大過(guò)濾器方向裝反,或阻力太大);
?。?)儀器載氣入口壓力太低(兩級(jí)通壓器故障);
閥后:(1)氣路漏氣(注樣器或氣路中的接頭、壓環(huán)、隔墊);
?。?)穩(wěn)流閥分流出口處堵塞;
?。?)穩(wěn)流閥打不開(kāi);
故障2:載氣流速低,柱前后異常高
故障點(diǎn)不存在于閥前氣路和閥上,僅存在于閥后氣路,既穩(wěn)流閥至檢測(cè)器之間氣路堵塞,而穩(wěn)流閥至壓力表之間的氣路暢通。
故障3:載氣流速高,柱前壓力高
故障分布在兩級(jí)調(diào)壓器和載氣穩(wěn)流閥上,既穩(wěn)流閥失靈。
引進(jìn)系列氣相色譜儀的H2、Air、毛細(xì)管補(bǔ)充氣系統(tǒng)的故障現(xiàn)象最常見(jiàn)的是氣速不夠,導(dǎo)致FID,F(xiàn)PD熄火或點(diǎn)火困難。由于氣是在離子化底座上測(cè)量,所以故障點(diǎn)分布在整個(gè)氣路中。
?。?)針型閥打不開(kāi)(開(kāi)啟位置不對(duì));
(2)閥芯帶有的冶金粉末過(guò)濾塊堵塞;
(3)閥針斷;
?。?)閥座氣孔堵塞(氣阻太大);
?。?)離子化底座氣路堵塞(氣阻太大);
?。?)氣路漏氣(底座、閥體、密封環(huán)、氣路接頭處漏氣)。
二、檢測(cè)器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及常見(jiàn)故障分布:
TCD故障分布:
故障1:噪聲太大
(1)熱絲振動(dòng);
(2)載氣流速不穩(wěn)定;
?。?)熱絲污染或氧化;
?。?)池腔污染;
(5)熱絲及引線對(duì)池體絕緣度下降。
故障2:漂移太大
(1)參比柱和分析柱載氣流量不平衡;
(2)使用Ar作栽氣時(shí)未加入甲烷(90%Ar,10%甲烷);
?。?)熱絲阻值不對(duì)稱(chēng)。
(4)載氣氣路或熱導(dǎo)池漏氣。
故障3:橋電流中斷
(1)TCD熱絲有一路斷;
?。?)樣品濃度過(guò)高(信號(hào)超過(guò)4分鐘);
(3)無(wú)載氣通過(guò)熱導(dǎo)池;
?。?)熱絲溫度設(shè)置過(guò)底;
故障4:以氮?dú)鉃樵詺?,測(cè)量H2或He組份時(shí),H2峰(He峰)為,W形峰。
?。?)載氣純度不夠(N2的純度要求>99.998%)。
(2)H2或He濃度太高。
FID故障分布:
故障1:檢測(cè)器筒體沒(méi)有緊固或鋁墊圈密封不好;
?。?)基座漏氣;
?。?)探臂松;
(3)檢測(cè)器絕緣子污染;
?。?)噴嘴及探臂污染;
(5)H2,Air不清潔;
(6)FID信號(hào)電纜松;
(7)噴嘴或檢測(cè)器基座有冷凝物;
?。?)極化電壓大幅度波動(dòng),不穩(wěn)定;
?。?)色譜柱流失大。
故障2:高濃度時(shí)非線性(<=107范圍
?。?)極化電壓與噴嘴接觸不良;
?。?)點(diǎn)火線圈與筒體接觸(造成極化電壓對(duì)地短路);
故障3:沒(méi)有響應(yīng)或響應(yīng)很?。?/P>
?。?)FID柱頭螺母或注射墊漏氣;
?。?)噴嘴堵塞或檢測(cè)器漏氣;
(3)信號(hào)探臂開(kāi)路或信號(hào)電纜斷;
?。?)火焰未點(diǎn)燃;
?。?)毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)隔墊清洗氣阻太??;
?。?)毛細(xì)管進(jìn)樣操作時(shí)分流比太大;
?。?)FID放大器量程設(shè)置不對(duì)。
故障4:點(diǎn)火困難:
?。?)點(diǎn)火線圈斷開(kāi)或接觸不良;
(2)點(diǎn)火電纜開(kāi)路;
?。?)點(diǎn)火線圈位置不對(duì),不在H2、Air混合氣流內(nèi);
?。?)陶瓷噴嘴空心螺釘氣孔堵塞;
?。?)低座氣路堵塞或漏氣嚴(yán)重;
(6)氫氣和空氣流量不正確。
ECD一般故障現(xiàn)象及分布:
故障1:基頻值過(guò)高(基線毫伏數(shù)太高)排除氣路漏氣和電子部件的原因后故障分布;
?。?)放射源片化學(xué)污染;
?。?)載氣中含氧量大,或脫氧過(guò)濾器失效;
?。?)色譜柱老化不完全,存在柱流失;
?。?)通向ECD基座的H2管道化學(xué)污染;
?。?)池電流選擇開(kāi)關(guān)位置不對(duì);
?。?)信號(hào)電纜開(kāi)路。
故障2:基流值變負(fù):
?。?)陶瓷絕緣件化學(xué)污染,存在漏電流;
?。?)放射源流失嚴(yán)重,源片失效;
故障3:穩(wěn)定性差,噪聲、漂移嚴(yán)重;
?。?)放射源芯或筒體固定不牢;
?。?)探臂松,不能與芯很好接觸;
?。?)芯與底座密封性不好;
(4)氣路系統(tǒng)漏氣,或污染;
?。?)色譜柱流失大;
?。?)放射源片污染。
FPD故障現(xiàn)象分布:
故障1:點(diǎn)不著火:
?。?)點(diǎn)火器故障:
(2)H2、Air1#、Air2#氣路有漏氣或堵塞。
?。?)流速不合適。
故障2:不出峰:
?。?)光電倍增管損壞;
?。?)高壓電路故障;
?。?)電纜連接錯(cuò)誤;
?。?)火焰熄滅。
故障3:有溶濟(jì)峰無(wú)樣品峰:
(1)只有內(nèi)火焰點(diǎn)燃,外火焰熄滅,Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒體漏氣;
?。?)柱子選用錯(cuò)誤;
?。?)氣流量(載氣,1#空氣,2#空氣,H2)不準(zhǔn)確;
?。?)衰減太大或樣品濃度過(guò)低;
?。?)濾光片選擇不合適。
故障4:靈敏度底:
?。?)光電倍增管增益低;
?。?)檢測(cè)器窗口臟;
?。?)各氣路流量配比不準(zhǔn)確。
故障5:基線上出現(xiàn)間隔毛刺:
(1)柱填料顆粒被火焰汽化;
?。?)出氣口水冷凝;
故障6:基線不回零:
?。?)未裝過(guò)濾片;
故障7:漂移:
?。?)檢測(cè)器未達(dá)到穩(wěn)定;
?。?)高壓(增益)太高;
?。?)氣路不清潔;
?。?)濾光片失效;
?。?)檢測(cè)器漏光;
故障8:無(wú)火焰時(shí)有殘余本底:
?。?)檢測(cè)器漏光;
?。?)光電倍增管暗電流太大。
TSD檢測(cè)器常見(jiàn)故障及分布:
故障1:噪聲大:
?。?)銣珠過(guò)熱(H2流量太大或珠電流太大);
?。?)偏壓不正確;
?。?)噴嘴與底座不密封;
?。?)銣珠與噴嘴或收集網(wǎng)接觸;
?。?)噴嘴或銣珠污染;
故障2:響應(yīng)低或沒(méi)有響應(yīng):
?。?)銣珠溫度太低(珠電流太底);
(2)珠偏壓不正確(應(yīng)為本—4V);
(3)銣珠損壞;
?。?)H2流量未調(diào)到最佳靈敏點(diǎn),載氣或空氣流量不正確;
?。?)色譜柱有吸附;
?。?)筒體或氣路系統(tǒng)漏氣;
?。?)TCD放大器量程設(shè)置不正確。