二噁英簡介

　　多氯代二苯并-對-二噁英/多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)是一類典型的持久性有機污染物污染物(POPs)，具有“致癌、致畸、致突變”等特性，被國際癌癥研究機構(gòu)(IARC)列為一級致癌物(Group)。現(xiàn)有研究表明，Dioxins是目前世界上發(fā)現(xiàn)的無意識合成副產(chǎn)品中毒性最強的化合物。具有親脂疏水特性的Dioxins易于長期殘留在土壤、底泥等富含有機質(zhì)的環(huán)境介質(zhì)中，因此它們在環(huán)境中的檢測成為了全世界關(guān)注的熱點。

　　檢測方法

　　同位素稀釋高分辨氣相色譜質(zhì)譜法(HRGC/HRMS)是分析環(huán)境中超痕量濃度的Dioxins的有效方法之一，但由于該法操作復(fù)雜，分析周期長，成本和運行費用昂貴，限制了HRGC/HRMS的普及和應(yīng)用。目前，隨著三重四極桿氣質(zhì)靈敏度的增加，歐盟、美國、日本等國都已將其用于Dioxins 的篩選檢測中。

　　島津解決方案&方法包

　　島津公司和中科院生態(tài)環(huán)境研究中心二噁英實驗室(亞太區(qū)域唯一的POPs監(jiān)測示范實驗室)聯(lián)合利用島津GCMS-TQ8050推出了土壤中二噁英分析的應(yīng)用方案和方法包。

　　島津CMS-TQ8050

　　該方法包包括二噁英質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(17種二噁英同族體(包括對應(yīng)13C標(biāo)記同位素內(nèi)標(biāo))、MRM參數(shù)、碰撞能量CE、保留指數(shù)等)和二噁英的色譜分析條件。方法包可以直接移植到客戶實驗室，幫助相關(guān)領(lǐng)域的客戶完美應(yīng)對環(huán)境中二噁英分析的要求。

　　島津GCMS-TQ8050采用了新高效檢測器和3種降噪技術(shù)，實現(xiàn)了飛克級的定量分析，并提高了耐用性與穩(wěn)定性，并達(dá)到了世界上最高的靈敏度水平之一。

　　采用島津GCMS-TQ8050結(jié)合MRM監(jiān)測模式進行檢測，采用13C標(biāo)記同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果顯示該方法具有較好的靈敏度和重復(fù)性(2,3,7,8-TCDD絕對進樣量為20fg時，峰面積RSD%<20%(n=12)，信噪比S/N>50)，且在0.1-40ng/mL(TCDD)濃度范圍內(nèi)具有良好的線性(線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999)。實際樣品的檢測結(jié)果與高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜(HRGC/HRMS)法的測定結(jié)果具有較好的一致性，表明GCMS-TQ8050能夠?qū)崿F(xiàn)對土壤中痕量二噁英的分析檢測。

　　上圖：土壤中PCDD/Fs同系物的GC-MS/MS和HRMS檢測結(jié)果對比圖(GC-MS/MS的檢測結(jié)果中，土壤中PCDD/Fs的毒性相當(dāng)量(TEQ)為0.47pgWHO-TEQ2005/g;而HRGC/HRMS的檢測結(jié)果中，土壤中PCDD/Fs的毒性相當(dāng)量(TEQ)分別為0.54pgWHO-TEQ2005/g，二者相對偏差RD<15%)

　　環(huán)保部、國土資源部和農(nóng)業(yè)部在2016年底聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于組織做好全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選工作的通知》，為全國土壤狀況進行摸底，要求各省市對自己所轄區(qū)域內(nèi)可參加全國土壤污染詳查的實驗室進行篩選，同時對二噁英的檢測提出了詳細(xì)的檢測技術(shù)規(guī)范。