標(biāo)定尺寸的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒子（圖1）為第三方提供了針對(duì)新設(shè)備和新技術(shù)的驗(yàn)證方法?？紤]到球體是唯一一種能用單個(gè)數(shù)值（即，其半徑）精確描述的形狀，它避免了結(jié)果的模棱兩可，是進(jìn)行校準(zhǔn)的理想物體。

 

圖1：在下列實(shí)驗(yàn)中全程使用的Duke 科學(xué)2校準(zhǔn)乳酸顆粒的樣本SEM 圖像。

 

NanoSight 儀器具備在液體懸浮液中直接實(shí)現(xiàn)納米顆粒的可視化和尺寸測(cè)定的獨(dú)特性能。顆?？梢暬瘜?duì)于每個(gè)顆粒同時(shí)分別進(jìn)行尺寸測(cè)定，克服了光子相關(guān)光譜（PCS 或動(dòng)態(tài)光散射）這類技術(shù)本身固有的問題。納米顆粒產(chǎn)生的散射光的強(qiáng)度與顆粒半徑相關(guān)，半徑增大10 倍散射光強(qiáng)會(huì)正大106 倍1。因此PCS 產(chǎn)生的平均粒徑（測(cè)定顆粒集合產(chǎn)生的總散射光）在很大程度上取決于少量的大顆粒，可能是污染物。另一方面，電子顯微鏡需要花費(fèi)大量時(shí)間進(jìn)行樣品制備和成像，而且只能查看很小的一個(gè)區(qū)域，因此存在取樣代表性的問題。

 

如圖2 所示，NanoSight 的視圖能夠根據(jù)散射光強(qiáng)輕松分辨顆粒。盡管如此，根據(jù)光散射測(cè)定顆粒尺寸要求了解顆粒的折射率。NanoSight 技術(shù)可以根據(jù)在多個(gè)框架上追蹤的每一個(gè)顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)來計(jì)算球體等效流體力學(xué)半徑，因此與折射率完全無關(guān)（圖3）。逐個(gè)追蹤每個(gè)顆粒的性能有助于更好地分析多分散體系（圖4）。

 

圖2：NanoSight LM10 系統(tǒng)所觀察到的100nm 和400nm 直徑標(biāo)準(zhǔn)粒子的圖像。

 

圖3：NanoSight LM10 生成的典型分布情況。上述分布情況是100nm 乳膠Duke 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生成的（取決于樣品）。

 

圖4：（a）100 nm+200 nm Duke 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和（b）200nm+400 nm Duke 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的散射圖（上）和粒徑分布（下）。散射圖給出了顆粒散射強(qiáng)度對(duì)粒徑的圖表。粒徑分布情況可能難以辨析粒徑非常相似的體系，相對(duì)強(qiáng)度圖明顯區(qū)分了兩個(gè)群體，而且有助于分辨顆粒群體。

 

取決于樣品類型和粒徑，唯一需要的準(zhǔn)備工作是將樣品稀釋到每毫升106 和109 個(gè)顆粒。在稀釋過程中，可以觀察到各個(gè)顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)進(jìn)行分析。最佳濃度取決于顆粒和溶劑。

 

由于該技術(shù)用于測(cè)定顆粒的流體力學(xué)半徑（即顆粒半徑，加上幾納米水層），因此樣品應(yīng)在1mM 的鹽溶液中制備，以便減小顆粒周圍緊緊包裹的水層尺寸。由于樣品測(cè)量的是流體力學(xué)半徑，測(cè)得的數(shù)值始終會(huì)比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的產(chǎn)商所列出的透射電子顯微鏡測(cè)得的結(jié)果大幾納米。

 

正確的溫度測(cè)定非常重要，因?yàn)椴徽_的樣品溫度讀數(shù)可能導(dǎo)致粘度計(jì)算錯(cuò)誤。1℃的溫度讀數(shù)誤差對(duì)于水溶液來說會(huì)造成2.4%的尺寸誤差。由于LM10 所需的分析量較少（<500 μl），只需幾分鐘就能達(dá)到溫度平衡，并能在分析過程中直接讀數(shù)。

 

 ● 顆?？梢栽谧匀粻顟B(tài)下進(jìn)行測(cè)定（無需干燥/真空條件）

 ● 適合檢測(cè)多分散樣品的尺寸樣品量小

 ● 樣品制備過程，實(shí)現(xiàn)單個(gè)顆粒的可視化

 ● 能夠快速分析（參見表1）

 

表1：針對(duì)一組Duke 標(biāo)準(zhǔn)乳膠球體的粒徑對(duì)TEM 測(cè)得的引用值的展示表

 

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