目的
提供對配方產(chǎn)品的直接、準(zhǔn)確和快速的分析。利用超高效合相色譜(ACQUITY UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™),以最少的樣品制備對平板印刷品進(jìn)行快速而直接的色譜分析。
背景
光刻材料,比如光刻膠和防反射涂層,是專門為電子業(yè)生產(chǎn)的配方型特種涂層。在高反射率襯底上處理時,這兩種涂層經(jīng)常結(jié)合使用,以盡量減少刻痕并控制線寬,從而改善圖案轉(zhuǎn)移。染色光刻膠則是將防反射涂層與光刻膠進(jìn)行有機(jī)結(jié)合的統(tǒng)一體。該系列中的許多產(chǎn)品都采用芳香偶氮染料,如蘇丹紅(Sudan dyes)系列1,2,3。
由于染料分析、染料溶解性的不同以及其它制造偏差,因此需要進(jìn)行產(chǎn)品分析,以便對染料濃度進(jìn)行校準(zhǔn)調(diào)節(jié)。目前的分析方法是對流延膜進(jìn)行紫外測量,并進(jìn)行功能評價,這樣會產(chǎn)生沒有特定組分信息的大量數(shù)值。因此,需要進(jìn)行其它的功能測試,這樣會增加制造周期,以及超過2,000美元/批次的測試成本。此外,通常采用正相HPLC檢測來進(jìn)行記入錯誤的批量校正。HPLC檢測循環(huán)時間為12至24小時,涉及大量的樣品制備,包括聚合物沉淀和過濾。

解決方案
該技術(shù)簡報介紹了利用Waters® ACQUITY UPC2系統(tǒng)(基于超臨界流體色譜法的原理),進(jìn)行配方產(chǎn)品的分析方法。最終的配方產(chǎn)品用四氫呋喃稀釋10倍,裝入樣品瓶,然后直接進(jìn)樣-不需要大量的樣品制備,如聚合物沉淀、過濾或冗長的系統(tǒng)平衡過程。
圖2所示為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白非染色產(chǎn)品和帶混合染料包的全制劑產(chǎn)品的色譜圖。在不到2分鐘的時間內(nèi),4種染料以及典型染料雜質(zhì),均得以基線分離。

采用基于混合染料標(biāo)準(zhǔn)品的外標(biāo)校正法,可輕松實現(xiàn)產(chǎn)品中分析物的定量,如表1所示,是4種產(chǎn)品混合物的分析數(shù)據(jù)。參照目標(biāo)或配方產(chǎn)品分析,可提供產(chǎn)品中染料混合物的定量校準(zhǔn)。

三種測試混合物的中間試驗表明,染料包的添加量過低。另外,對于每個產(chǎn)品中所混合的配方染料,分析突出了其中個別不成比例染料的含量。通過本分析方法可在比傳統(tǒng)方法更短的時間內(nèi),對每個產(chǎn)品混合物進(jìn)行配方校正,并直接反映出總?cè)玖虾恳约跋鄬θ玖媳壤?BR>總結(jié)
■ 采用ACQUITY UPC2系統(tǒng),通過簡單的稀釋和分析流程,在不到2分鐘時間里快速完成產(chǎn)品分析,為制造控制提供了及時的反饋。
■ 單個染料被輕松定量,滿足產(chǎn)品要求。
■ 三種被測產(chǎn)品混合物分析,不僅輕易地測定了染料含量,還測定了個別染料不成比例的量。
■采用ACQUITY UPC2分析方法,可對生產(chǎn)批次加以調(diào)控,從而滿足對單個組分的要求。
■ ACQUITY UPC2可直接根據(jù)產(chǎn)品生產(chǎn)校正的需要,提供近乎實時的測定,方便產(chǎn)品成分控制,幫助消除記入錯誤和產(chǎn)品溢出。
參考文獻(xiàn)
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