在中國(廣州)分析測試論壇上，中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院的李攻科教授做了題為《食品與藥品安全分析中樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展》的報告。
李攻科教授介紹說，樣品前處理時間消耗占整個樣品分析時間消耗的61%，誤差來源占整個樣品誤差來源的30%，樣品前處理已成為復(fù)雜體系分析瓶頸問題。由于樣品前處理在樣品分析中至關(guān)重要，越來越多的人開始關(guān)注樣品前處理技術(shù)，因此，2011年在杭州，中國儀器儀表學(xué)會分析儀器分會專門成立了樣品制備專業(yè)委員會。在樣品前處理技術(shù)的學(xué)術(shù)研究上，2001-2011年國際上相關(guān)的SCI文章發(fā)表數(shù)量呈線性遞增，其中微波輔助萃取技術(shù)論文的發(fā)表數(shù)量增速迅猛。微波輔助萃取技術(shù)在十年前主要應(yīng)用在環(huán)境領(lǐng)域，而近年來主要應(yīng)用在中草藥研究和食品領(lǐng)域。
微波輔助萃取技術(shù)發(fā)展概況
報告中，李攻科教授重點(diǎn)介紹了分子印跡微萃取、石墨烯微萃取及微波輔助萃取三種樣品前處理方法的研究進(jìn)展。
分子印跡微萃取技術(shù)
李攻科教授介紹說，在分子印跡聚合物的基礎(chǔ)上用不同的合成方法或固載形式可以做成SPME探針、磁性微球、吸附萃取攪拌棒等及應(yīng)用于在線的分離和分析。李教授通過對莠去津、吲哚—3—乙酸等磁性分子印跡微球及應(yīng)用的實例，證實在磁性微球制備過程中采用微波輔助技術(shù)，大大縮短了磁性微球的制備時間；而吸附萃取攪拌棒邊攪拌邊吸附，與SPME探針相比，具有吸附容量大等優(yōu)點(diǎn)，但是萃取和解析時間長，且需要專門的解析儀器；將印跡材料結(jié)合在氣相色譜和液相色譜流路中，可以進(jìn)行在線的分離和分析，是未來的發(fā)展方向。
石墨烯微萃取技術(shù)
據(jù)李攻科教授介紹，石墨烯在修飾電極、質(zhì)譜、光譜等分析化學(xué)領(lǐng)域都有應(yīng)用，在修飾電極方面應(yīng)用最多。李教授將石墨烯作為SPME探針涂層材料，發(fā)現(xiàn)這種探針對多酚芳烴有很好的萃取效果。用石墨烯與氧化鋅(ZnO)結(jié)合做成圖層材料，石墨烯起到將氧化鋅(ZnO)均勻分散的作用。通過對蒜類樣品的萃取實驗發(fā)現(xiàn)，這種圖層材料對含硫化合物有很好的選擇性。同樣道理，在空心菜和土壤的試驗中發(fā)現(xiàn)，MOF—199/氧化石墨烯SPME圖層則對有機(jī)氯農(nóng)藥有很好的吸附作用。
微波輔助樣品前處理技術(shù)在食品藥物分析中應(yīng)用
李攻科教授在介紹微波輔助樣品前處理技術(shù)之前，舉了一個形象的例子：我們在做魚的過程中，會放入姜去魚的腥味，腥味沒有了，再去掉姜，就是一道色、香、味俱全的美食。微波輔助在樣品前處理過程中就起到了姜的作用。李教授進(jìn)一步介紹說：應(yīng)用微波輔助的低溫萃取技術(shù)在熱敏性及易氧化物質(zhì)的萃取上有很好的應(yīng)用，微波超聲輔助在固液固分散萃取上有良好的表現(xiàn)，微波輔助索氏固相萃取使萃取和凈化分步完成。
