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李攻科教授:復雜體系痕量分析樣品前處理方法研究進展

   2025-03-19 儀器信息網(wǎng)761

  2012年4月13日,由中國化學會主辦,四川大學承辦的中國化學會第28屆學術年會在四川大學隆重開幕。本屆年會恰逢中國化學會八十華誕,受到國際國內化學界同行高度重視,來自國內國際的包括50位兩院院士和第三世界院士在內的4000多名化學界代表參加了此次盛會。

  在大會組織的分析化學學術分會中,中山大學化學與化學工程學院李攻科教授做了題為《復雜體系痕量分析樣品前處理方法研究進展》的報告。

中山大學化學與化學工程學院 李攻科教授

  李攻科教授介紹說在樣品分析過程當中,樣品前處理時間占整個分析過程的61%,數(shù)據(jù)處理與報告占27%,樣品采集和分析測定時間各占6%;而整個分析過程當中的誤差來源的前兩位是樣品前處理占30%,操作者占19%,另外污染、樣品引入、分析測定、數(shù)據(jù)處理、儀器、校正等引入的誤差均在10%以下。由此可見,樣品前處理已成為復雜體系分析的瓶頸問題。

  2001-2011年有關樣品前處理技術的SCI文章呈穩(wěn)步上升的趨勢,從2001年的800余篇文章增長到2011年的1600余篇。其中各種微萃取技術的論文數(shù)量從高到低為:固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、攪拌棒萃取技術等。從2001年到2011年,固相萃取技術的論文數(shù)量增長平緩,液相微萃取和磁性微球技術論文數(shù)量增長較快。

  分子印跡微萃取在復雜樣品分析中的應用

  李攻科教授介紹說分子印跡聚合物兼?zhèn)淞松镒R別體系和化學識別體系的優(yōu)點,能從復雜樣品中選擇性分離富集印跡分子及其結構類似物。適合用作“分離介質”,在復雜樣品前處理領域中具有發(fā)展?jié)摿蛻们熬?。?001年-2011年,有關分子印跡樣品前處理技術的論文數(shù)量也是呈上升趨勢,并且從2007年-2011年每年都保持了較高的增長率。

  分子印跡微萃取技術的核心是纖維涂層材料的研發(fā),李攻科教授在報告中介紹了課題組的一些研究成果,如研發(fā)撲草凈、四環(huán)素、心得安、雌二醇、2,2-聯(lián)吡啶分子印跡探針的涂層,并且在大豆、玉米、血液、尿液等復雜樣品分析中取得很好的效果;研發(fā)莠去津、生長素、萊克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印跡微球,結合了磁性分離和分子印跡技術各自的優(yōu)點,具有效率高、選擇性好、實現(xiàn)動態(tài)萃取等優(yōu)點。進行了樣品分析,實驗結果良好;研發(fā)特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、萊克多巴胺等分子印跡萃取攪拌棒涂層,攪拌棒通過化學鍵合作用涂漬的分子印跡涂層非常牢固,具有較好的機械性能,使用40-50次后涂層表面保持完好,萃取性能沒有明顯改變。

  微波輔助樣品前處理技術在樣品分析中的應用

  另外,李攻科教授還介紹了微波輔助樣品前處理技術的發(fā)展情況,從論文數(shù)量來看,微波萃取技術的相關研究也越來越多。從應用領域來看,2001年微波萃取技術主要用在環(huán)境領域,占53.57%,而到2011年, 固相微萃取技術主要用于中草藥及其他天然產(chǎn)物的分析,占37.69%,其次是食品分析,環(huán)境居第三位。

  李攻科教授介紹了課題組正在研究的微波輔助低溫萃取技術,在低溫真空環(huán)境中結合微波輔助萃取技術,可避免熱敏性及易氧化物質的降解和氧化,使溶劑在較低的溫度下保持回流狀態(tài)萃取目標物,促進溶劑和樣品充分接觸,提高目標物萃取率。適合于食品藥物中熱敏性、易氧化物質的萃取。

  微波超聲輔助固液固分散萃取聯(lián)用技術:目標物和干擾組分在復合場的作用下同時進入萃取溶劑,干擾組分被分散吸附劑吸附,目標物則留在萃取溶劑中,分散吸附劑應有充分的活性以保留萃取液中的雜質,同時能夠使目標物被洗脫。

  微波輔助索氏固相萃取技術,溶劑被微波加熱并回流,樣品中的目標物和干擾組分同時進入萃取溶劑,干擾組分被固相吸附劑吸附,目標物則保留在萃取溶劑中。該技術集萃取、凈化為一體,可分析西洋參中的農殘,可拓展至其他復雜樣品中極性目標物分析。

 
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