普及型紅外光譜儀國內(nèi)市場主要以傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)為主，色散型雙光束紅外光譜儀在國內(nèi)市場上相對比較少。國內(nèi)的傅立葉紅外又主要以進(jìn)口的為主。世界各個廠家也紛紛爭奪這塊市場!國產(chǎn)的FT–IR生產(chǎn)廠家也非常的少。但國內(nèi)目前還有幾個生產(chǎn)一些中、低檔的色散型雙光束紅外紅外分光光度計，以良好的性價比滿足一些單位的需要?，F(xiàn)在特別是在一些中小企業(yè)比如一些制藥行業(yè)等用的比較多。另外普及型紅外光譜儀在一些科研單位和高等院校也有一定的市場，主要用于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的研究和分析;在企業(yè)中主要是用于產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控。學(xué)校主要用于學(xué)生的教學(xué)等。
工作原理
紅外線和可見光一樣都是電磁波，而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠(yuǎn)紅外三個波區(qū)，其中中紅外區(qū)(2.5～25μm;4000～400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進(jìn)行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征，對解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題最為有效，因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用最廣的區(qū)域，一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜，是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的，化學(xué)鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學(xué)鍵動力常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量，也就是取決于分子的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強(qiáng)度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型，求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團(tuán)或鍵，由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團(tuán)或鍵，進(jìn)而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)，當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強(qiáng)度的改變對混合物及化合物進(jìn)行定量分析。
傅里葉紅外光譜儀由光源、邁克爾遜干涉儀、樣品池、檢測器和計算機(jī)組成，由光源發(fā)出的光經(jīng)過干涉儀轉(zhuǎn)變成干涉光，干涉光中包含了光源發(fā)出的所有波長光的信息。當(dāng)上述干涉光通過樣品時某一些波長的光被樣品吸收，成為含有樣品信息的干涉光，由計算機(jī)采集得到樣品干涉圖，經(jīng)過計算機(jī)快速傅里葉變換后得到吸光度或透光率隨頻率或波長變化的紅外光譜圖。
FT-IR原理
FTIR光譜儀的主要光學(xué)部件是邁克爾遜干涉儀，其結(jié)構(gòu)如圖
干涉儀系統(tǒng)包括兩個互成90°角的平面鏡(M1、M2)，光學(xué)分束器、光源(S)和探測器(D)。
操作規(guī)程
試樣的處理和制備
要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。
一、紅外光譜法對試樣的要求
紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：
1. 試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。
2. 試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
3. 試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
二、制樣的方法
1. 氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2. 液體和溶液試樣
(1)液體池法
沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
(2)液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3. 固體試樣
(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于模具中，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。
儀器操作
1. 樣品準(zhǔn)備(固體樣品)
取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。
2. 模具準(zhǔn)備
將干燥器中保存的簡易模具取出，確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(絕對不可用力，以免模具表面被劃傷)，然后在紅外燈下干燥。
3. 制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
4. 紅外光譜儀的開啟
確認(rèn)面板上干燥劑指示(右下角)顏色仍為藍(lán)色，打開樣品測試腔，確認(rèn)其中變色硅膠仍為藍(lán)色。打開儀器背面左側(cè)電源開關(guān)，待面板上右上角燈由紅變?yōu)殚W爍綠色，表明儀器狀態(tài)正常。
5. 計算機(jī)操作
打開計算機(jī)電源，進(jìn)入OPUS-NT軟件系統(tǒng)(輸入密碼：OPUS;回車)。打開進(jìn)行參數(shù)設(shè)定(包括鍵入樣品的掃描時間、掃描次數(shù)、樣品名稱、樣品形態(tài)以及操作者姓名等)。然后點(diǎn)擊采集背景(掃描過程中屏幕下方出現(xiàn)綠色方框，顯示掃描次數(shù)，掃描結(jié)束后框內(nèi)顯示)。將樣品架放入測試腔內(nèi)樣品支架上，點(diǎn)擊< Collect sample>進(jìn)行樣品數(shù)據(jù)采集。最后將測試結(jié)果保存。
6. 結(jié)束測試
將樣品及模具從測試腔中取出，關(guān)好樣品測試腔蓋子。將模具用棉花蘸無水乙醇洗凈(操作一定要小心，以免將模具拋光面劃傷)。干燥后放入干燥器中保存。
7. 關(guān)機(jī)
退出OPUS軟件，將光譜儀電源關(guān)閉。關(guān)閉計算機(jī)。待儀器冷卻后蓋上防塵罩。
紅外光譜儀維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程
1. 申請測試需要預(yù)先登記安排。操作測試前，必須仔細(xì)閱讀使用說明。熟悉操作規(guī)程，牢記注意事項(xiàng)。
2. 測試前在使用登記冊上登記儀器狀況、操作者姓名、樣品名稱、數(shù)量等。
3. 測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。
4. 所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
5. 壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
6. 操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止藥品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重)
7. 易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
8. KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。
9. 注意實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清潔桌面及室內(nèi)衛(wèi)生。
測試操作過程中遇到異常情況，立即采取相應(yīng)安全措施，并及時與負(fù)責(zé)教師聯(lián)系，解決出現(xiàn)的問題。（謝沂楠/編輯）
