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環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)氣相色譜儀

 
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最后更新: 1970-01-01 08:00
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公司基本資料信息
詳細(xì)說(shuō)明
品牌 國(guó)產(chǎn) 型號(hào) 1690 
測(cè)量范圍 環(huán)氧乙烷殘留 測(cè)量對(duì)象 醫(yī)療器械 
控溫范圍 400(℃)(℃)  功率 2000(w)(w)  
重量 70(kg)    
環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)方法:
1.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)原理
在一定溫度下,用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷,用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。
儀器各部位溫度:
a)氣化室200攝氏度;
b)檢測(cè)室250攝氏度。
氣流量:
a)氮?dú)?5m L/min-30m l-/min;
b)氫氣30m L/min;
c)空氣300 mL/mina
2.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
取外部干燥的50m工容量瓶,加人約30m 1水,加瓶塞,稱(chēng)重,精確到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱(chēng)重,前后兩次稱(chēng)重之差,即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
3.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)制備
4.1試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行,否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
4.2將樣品截為5 mm長(zhǎng)碎塊,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,頂端空間40 mL,容器內(nèi)壓力為常壓,在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)步驟
5 .1用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10mL按4 .2方法處理。
用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取1mL上部氣體,注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。
注1:在一個(gè)分析中盡量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器
注2:注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度
注3:每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化,以防進(jìn)樣汽化墊漏氣
注4:每個(gè)樣品(包括標(biāo)樣)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次,三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%,否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。
5.2用標(biāo)準(zhǔn)樣所測(cè)數(shù)據(jù),繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。
5 .3從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測(cè)樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi),應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
6.環(huán)氧乙烷殘留量檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
環(huán)氧乙烷殘留量用絕對(duì)含量或相對(duì)含量表示。
按式(H.1 )計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量:
WEO= 5c1·G
式中:
WEO—單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量,單位為毫克(mg);
5c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上找出的試液相應(yīng)的濃度,單位為克每升(g/L);
G—單位產(chǎn)品的質(zhì)量,單位為克(9)。
2按式(H.2)計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量:
CEO= 5c1*1 0 00
式中:
CEO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上找出的試液相應(yīng)的濃度,單位為克每升(g/L).
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