本應用使用島津Crude2Pure 系統(tǒng)*對4 種化合物進行溶劑回收粉末化處理。該系統(tǒng)根據(jù)化合物HPLC保留時間劃分區(qū)帶,自動確定各區(qū)帶對應捕集使用的流動相組成,根據(jù)需要得到的化合物游離堿形態(tài)確定1%氨水溶液為回收系統(tǒng)的前處理流動相,單個樣品在3h內完成粉末化處理過程。該系統(tǒng)提供了一種快速、安全、有效的全新分離制備后處理方法,同傳統(tǒng)的樣品分離純化后處理方法相比節(jié)省處理時間3倍以上,節(jié)省人力,可以成為化學合成和天然產(chǎn)物分離等行業(yè)和領域高純產(chǎn)品獲得的一種有效手段。

粉末化結果
島津全自動純化系統(tǒng),即Crude2Pure 系統(tǒng)(以下簡稱C2P 系統(tǒng))提供了一種全新的制備分離所得餾分后處理模式,可在短暫的時間內完成從餾分溶液到目標物固體粉末的獲得。并且在這一過程中,有效地除去了流動相中加入的添加劑,即便是已經(jīng)和化合物結合成鹽的,也可以通過置換的手段得到滿足后續(xù)實驗要求的鹽的形態(tài),有效降低了目標化合物分解的危險。由于可以直接生成固體粉末,免去了轉移等操作,極大程度的降低了由于多步驟操作而引入雜質或損失產(chǎn)物的風險。
C2P 系統(tǒng)由捕集系統(tǒng)和回收系統(tǒng)組成。捕集系統(tǒng)根據(jù)化合物的極性和疏水特性通過一定比例和組成的流動相將餾分溶液輸送通過C2P 捕集柱,目標化合物將被保留在捕集柱中。將該捕集柱轉移至回收系統(tǒng),選擇需要的化合物形態(tài)(鹽,游離堿等)后,回收系統(tǒng)通過沖洗C2P 捕集柱去除多余的流動相添加劑,轉化成鹽形態(tài),除水等步驟后,以二氯甲烷-甲醇溶劑洗脫目標化合物,同時輔以加熱和氮氣干燥,進而在3小時內得到目標化合物的固體粉末。