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天瑞儀器推出食品中塑化劑檢測方案

   2025-03-17 現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室裝備網(wǎng)581
  塑化劑,即鄰苯二甲酸酯類增塑劑,簡稱PAEs。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發(fā)水和沐浴液等數(shù)百種產(chǎn)品中。

  食品中的塑化劑來源主要有三個(gè)方面:一是通過環(huán)境遷移至食物鏈,二是通過食品塑料包裝遷移至食品,三是非法添加至食品中。塑化劑屬環(huán)境荷爾蒙,已成為全球性的主要環(huán)境有機(jī)污染物,長期攝食塑化劑對男性生殖力的影響較大,可能造成小孩性別錯(cuò)亂。在體內(nèi)長期蓄積會(huì)導(dǎo)致畸形、癌變和突變。此外,對心血管、消化和泌尿系統(tǒng)也有很大傷害。

  天瑞儀器參照國標(biāo)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,制訂了使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS6800)測定食品中的塑化劑的檢測方案,本測試方案適用于食用油、飲料、酒類等食品中的塑化劑檢測,測試結(jié)果滿足食品行業(yè)塑化劑限量下的測試要求。

  1、食品中塑化劑測試方法

  參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,各類食品經(jīng)提取、凈化后,用GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定,采用特征選擇離子檢測掃描模式,以碎片的豐度比定性,定量離子外標(biāo)法定量。

  (1)不含油脂試樣

  量取混合均勻液體試樣5.0ml(含有二氧化碳的試樣需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振蕩1min,靜置分層(如有必要時(shí)鹽析或于4000r/min離心5min),取上層清液進(jìn)行g(shù)cms分析。

  稱取混合均勻固體或半固體試樣5.00g,加適量水(視試樣水分含量加水,總水量約50ml),振蕩30min,搖勻。靜置過濾,取濾液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振蕩1min,靜置分層(如有必要時(shí)鹽析或于4000r/min離心5min),取上層清液進(jìn)行g(shù)cms分析。

  (2)含油脂試樣

  稱取混合均勻純油脂試樣0.50g(精確至0.1mg),用乙酸乙酯:環(huán)己烷(體積比1:1)定容至10.0ml,渦旋混合2min,0.45um濾膜過濾,濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化,收集流出液,減壓濃縮至2.0ml,進(jìn)行GCMS分析。

  稱取混合均勻含油脂試樣0.50g(精確至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚渦旋混合2min,靜置后提取石油醚層,再用石油醚重復(fù)洗滌三角瓶中的殘?jiān)?,每?0ml,合并提取液經(jīng)無水硫酸鈉(10g)過濾,將濾液減壓濃縮至干,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(體積比1:1)定容至10.0ml,渦旋混合2min,0.45um濾膜過濾,濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化,收集流出液,濃縮至2.0ml,進(jìn)行GCMS分析。

  2.測試儀器

  儀器名稱:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

  儀器型號(hào):GCMS6800

  儀器主要配置:EI離子源。

  3.測試譜圖

  3.115種塑化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流監(jiān)測圖(TIC)如下所示:

  1.鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),2.鄰苯二甲酸二乙酯(DEP),3.鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP),4.鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),5.鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP),6.鄰苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7.鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),8.鄰苯二甲酸二戊酯(DPP),9.鄰苯二甲酸二己酯(DHXP),10.鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP),11.鄰苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP),12.鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP),13.鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),14.鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP),15.鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)。

  3.2某飲料樣品中塑化劑測試總離子流監(jiān)測圖(TIC)如下:

  4.GCMS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀介紹

  主要技術(shù)參數(shù):

  進(jìn)樣口:分流/不分流

  進(jìn)樣口溫度:最高使用溫度450?C

  電子壓力控制(EPC)范圍:0---50Psi,精度0.1Psi,支持恒壓,恒流

  最大分流比:500:1

  柱溫箱操作溫度:室溫 10?C---450?C

  最大升溫速率:40?C/min

  平臺(tái)升溫:7階8平臺(tái)程序升溫

  進(jìn)樣量范圍:0.1---10uL

  峰面積重現(xiàn)性:<1%RSD

  保留時(shí)間重現(xiàn)性:<0.5%RSD

  吹掃氣流量:2---10ml/min

  最大運(yùn)行時(shí)間:999.99min

  質(zhì)譜技術(shù)指標(biāo)

  離子化能量(電子轟擊源EI):10eV---100eV(常規(guī)使用70eV,可調(diào))

  質(zhì)量范圍:1.5---1000amu

  分辨率:0.7amu(半峰寬)

  離子源溫度:100---350℃

  接口最高使用溫度:400℃

  質(zhì)量軸穩(wěn)定性: /-0.10amu/48hrs

  靈敏度:全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z272處,信噪比(S/N)≥30:1(RMS)

  掃描速率:最高10000amu/s

  準(zhǔn)確度:0.1amu

  真空系統(tǒng):高性能前級(jí)機(jī)械泵(幾何抽速為5m3/h)和渦輪分子泵(幾何抽速為67l/s)為質(zhì)譜系統(tǒng)提供了足夠的真空條件(≤8×10-5mbar),寬范圍的真空計(jì)提供實(shí)時(shí)真空信息

  檢測器:帶高能打拿極的電子倍增器

  軟件功能:

  工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀,通過高速網(wǎng)卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸;

  可實(shí)現(xiàn)SIM、FULLSCAN、MIX三種掃描模式;

  支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧;

  實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜;

  可快速提取離子和全掃描圖譜;

  數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果.搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測豐度比等以供使用者準(zhǔn)確定性、定量分析。

 

 
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