(湖南/湖北)頂空毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測定酒石酸布托啡諾中的多種殘留溶劑
關(guān)鍵詞:酒石酸布托啡諾 頂空進(jìn)樣 毛細(xì)管氣相色譜法 殘留溶劑測定
可用檢測儀器:GC頂空氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
目的:建立了酒石酸布托啡諾中殘留有機(jī)溶劑甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃的分離測定方法.
方法:采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法,色譜柱為ZB-1,檢測器為FID,水為溶解介質(zhì),乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo).
結(jié)果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃的線性范圍分別為1.811~394.6,1.015~389.4,0.130~407.2,0.447~198.3,1.776~100.6,0.341~201.8μg•mL-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃的平均回收率分別為97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過5.0%(n=6).
結(jié)論:該方法簡單、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,適用于酒石酸布托啡諾中的有機(jī)溶劑殘留量的測定.頂空進(jìn)樣技術(shù)是氣相色譜法中的一種方便、快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。我公司研制的DK300A型頂空色譜進(jìn)樣器填補(bǔ)了國產(chǎn)儀器的空白,該儀器可以和國內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
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